[1]上海市食品药品检验所,上海 201203
目的:通过对柱后衍生化-HPLC-荧光检测法和HPLC-蒸发光散射检测法测定硫酸异帕米星注射液含量和有关物质的方法的比较,优化并建立了硫酸异帕米星及其注射液质量控制的合理方法。方法:色谱柱为YMC-pack ODS AM(4.6mm×250mm,3μm);流动相为含己烷磺酸钠和冰醋酸的硫酸钠溶液-乙腈(99:1),柱温为35℃,流速为0.8mL/min。柱后衍生化试液为邻苯二甲醛溶液,流速为0.8mL/min,衍生化反应温度为45℃,荧光激发波长为360nm,发射波长为440nm。结果: D-异帕米星、1N,3N-异帕米星、异帕米星和3N-异帕米星之间分离良好,异帕米星在124.8-291.2μg/mL浓度范围内线性关系良好(r=1.0000),平均回收率为100.9%,RSD=0.9%(n=9)。该方法异帕米星的检测限为0.57ng,比HPLC-蒸发光散射检测法的灵敏度高200多倍。结论:本方法可以弥补采用现行中国药典方法检测灵敏度低、D-异帕米星和异帕米星同时洗脱的问题;也可以弥补采用现行日本药局方方法:N,3N-异帕米星和异帕米星同时洗脱、异帕米星和3N-异帕米星分离差的问题。本方法检测灵敏度高,简便快速,结果准确可靠,适用于硫酸异帕米星及其注射液的质量控制。
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