[1]上海市公共卫生临床中心
目的:建立同时测定人血浆中依曲韦林、利匹韦林和地拉韦啶浓度的方法。方法:血浆样品以沉淀蛋白联合萃取的方法进行处理后,采用液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)法进样测定,以替米沙坦为内标,Eclipse XDB-C18为色谱柱,0.1%甲酸+100%水-甲醇(20∶80)为流动相进行色谱分离。采用电喷雾电离源(ESI),以多反应监测(MRM)方式进行正电荷检测,用于定量分析的依曲韦林、利匹韦林、地拉韦啶和内标检测离子对m/z分别为437.1/165.1、367.2/195.2、457.3/221.2和515.1/276.0。结果:依曲韦林、利匹韦林、地拉韦啶血药浓度分别在0.02~5μg/ml(r=0.994 2)、0.005~10μg/ml(r=0.995 6)、0.001~5μg/ml(r=0.998 0)范围内线性关系良好,定量下限可分别达20、5、1 ng/ml;各待测物的日内、日间精密度以及准确度均符合生物样品分析相关要求,RSD<10%。血浆样品在经历3次冷冻-解冻循环、室温放置4 h和-80℃放置60 d的条件下均稳定,RSD<15%。结论:该方法具有快速、灵敏、重复性好等特点,适用于临床测定血药浓度及药动学研究。
(8.0+极速模式)